地质标准物质的制备与测试中， 贵金属元素在矿石中常成自然金属存在， 分布不均匀， 且延展性大， 比重大， 硬度低和含量低。多年来人们根据金矿石的性， 对金矿石的加工以及金的分析方法等方面进行了大量的研究工作¨ ， 并能够通过采用相应合理的加工流程， 获得满足粒度要求、 对原样有代表性的产品； 但针对铜镍铂( 族) 矿石进行的加工流程的研究，别是针对*含量铜镍含铂( 族) 矿石样品的加工流程研究相对较少。由于贵金属铂族元素在地质样品中的殊性， 加工机械设备、 工具和采用制备流程选择不当使其很难破碎， 必然导致均匀度检验难以通过。目前， 国内贵金属标准样品加工流程多采用颚式破碎机粗碎、 对辊机中碎、 球磨机细碎磨混或混样机混匀的加工流程 。本文在 5 个不同品级、 不同含量铜镍铂( 族) 矿石标准样品研制中， 采用了颚式粉碎机粗碎、 雷蒙磨粉机细碎， 然后一次球磨机磨 一混匀的加工流程。经过粒度筛分试验、 均匀度及稳定性检验， 一次通过， 取得较好效果。
1、雷蒙磨粉机工作原理
雷蒙磨( Raymond Mill) 粉机流程与一般加工
流程的关键区别在于加工机械的选用。本次样品加工选用了雷蒙磨( 3R2714A,黎明重工科技) 粉机( 又称旋辊式磨粉机) 。其工作原理是： 主机通过传动装置带动中心轴转动， 中心轴的上端连接着一个主要零件-梅花架， 辊子轴安装于梅花架上， 梅花架由主机传动装置带动而快速旋转， 磨环固定不动， 电磁振动给料机把物料定量、 均匀、 连续地送人主机内， 在磨辊与磨环之间受到磨碎作用。气流从磨环下部以切线方向吸人， 经过磨辊与磨环之间的磨碎区， 夹杂粉尘进入磨机上部的风力分级机( 空气选粒机) 。梅花架上安装有 3个磨辊， 不仅围绕着中心轴线公转， 同时磨辊本身因摩擦而自转。由于公转产生的离心力， 辊子向外张开， 压紧磨环并在其上面进行磨碎， 每个磨辊前面装有一把锥形铲刀， 铲刀与梅花架连接在一起， 倾斜安装， 其位置正好与磨辊安装位置相交叉， 每一把铲刀在旋转中使物料形成一股物料流连续送人磨辊与磨环之间， 形成一个垫料层， 由于磨辊在转动时所产生的离心力， 物料的粉碎即由此而产生。研磨后的粉样被鼓风机的气流吸出， 经置于主机上方的可调风力的双排式叶轮分级机分级。叶轮转速越*， 分级的样品粒度越细。叶轮由转盘及若干个径向叶片构成， 回转时使气流产生旋转运动。旋转气流产生的离心力使粗颗粒向外层聚集，更多不合粒度要求的粗粒粉样， 被抛向雷蒙磨粉机外壳内壁， 失掉离心力， 由重力作用， 终脱离气流而重新回落至主机下部的磨碎区再度进行粉磨， 形成了一个循环系统。物料不断地被粉碎， 又被气流不断地带走。被气流携带向上而进入旋风集尘器， 从集尘器下部出粉管道排出即为所需细粒度样品； 设置以控制传动装置转速提*磨辊转速， 控制风力和给矿量， 被净化的气流从上部排人风机并返回磨机的返回风箱。整个系统在负压下工作， 多余的气流经过另一台旋风集尘器再处理后排人大气。由此获得的矿石标准样品均被粉碎至粒度小于0.074(200目) ， 样品粒度有了充分。
2 样品的加工
地质标准物质的制备是将天然的、 由各种不同矿物组成的不均匀物质制备成均匀的物质。其基本要求是要样品充分均匀， 及在分析测试取样范围内具有适应性、 代表性 。具体步骤如下。
2.1加工流程
将原样晾干， 仔细挑出杂物， 人工锤击至粒度小于100mln ， 经颚式破碎机粗碎至小于6mln ， 样品采用雷蒙磨粉机细碎， 磨至粒度约0.07411113。按照出样顺序装入50Kg聚乙烯*强白色塑料桶， 间隔抽取3-5 个分析样品； 少量残余样品经盘磨机研磨至粒度小于0.074mln后装桶， 各桶抽取样品进行化学分析。根据分析结果， 按所需铂元素含量阶梯， 取上述两种样品所需重量样品， 并全部装入已有一定质量的*密度*铝磨球及*铝瓷衬里球磨机内， 进行磨细 一 混匀。样品质量和*铝磨球质量比、 混样时间见表1 。
2.2粒度筛分试验
将加工到一定粒度的样品随机称取200g， 由小至大采用不同筛网的标准筛进行水筛来检查样品粒度。不同粒级的筛余物， 晾干后称重， 求出不同粒级占总样量的质量分数， 并对大于0.074mm以上的残余物进行镜下鉴定， 未见有金属矿物。试验结果见表 2.4个样品粒度小于0.074mm的占样品总量的9 9 ％以上， 4号样品小于0.074mm占样品总量的9 8 ％以上。
3 均匀性与稳定性
3.1 抽样及测试
本批标准物质的均匀检查按规范要求决定抽样数。当总体单元数少于5 0 0时， 抽取单元数不少于 l 5个； 总体单元数大于500时， 抽取单元数不少于 2 5个。本次 每种样 品随机各抽 取30瓶¨ ， 每个样进行双份测定。测定项 目是依据矿石的物质成分及赋存状态， 兼顾*、 中、 低含量范围， 选定 P t 、 A u元素及 F e 2 O ， 、 C o 、 N i 、 C u项目。其中， P t 采用碱熔 一 硫脲富集 ～ 催化极谱法( P O L ) 测定； A u用原子吸收光谱法( A A S ) 测定； F e O 、C oN i 、 c u用 x荧光光谱法( X R F ) 测定。而后用统计检验判断其均匀性。
3.2均匀性评价
据单因素方差分析 ， 计算组内方差和组方差的比值， 通过 F检验法、 临界值及变异系数法合评价， 来判断各组测量之间是否有显著性差异。
各标准物质的均匀性检验结果和统计量见表3 。由表 3可见， 用 F及 R S D的允许值衡量， 样品中各元素分布均匀。
3.3稳定性检验
样品稳定性是在不同年份内选定硫( s ) 、 氧化铁( F e, 0 ) 的质量变化进行跟踪， 测试结果具有良好的一致性， 不同年度分析结果的标准偏差、 相对标准偏差在正常误差范围内 ， 说明被测样品是稳定的．
4 结果讨论
( 1 ) 用雷蒙磨粉机加工铜镍铂( 族) 矿石标准物质是可行的， 其优点是加工无需过筛( 因采用风力分级的原理， 相当于边加工边过筛) ， 加工量大，磨矿效果比一般球磨机好； 其缺点是加上过程中尢混样作用， 故磨后还需进行混样， 对不同金属矿物有时有分异现象。
( 2 ) 采用该机械加工标样， 可简化为两道 [ 序， 即样品经过分拣、 晾晒后先将矿样用同雷蒙磨粉机配套的颚式破碎机粗碎后， 样品经提升机提入样斗中， 然后用电磁振动给料机定量、 均匀、 连续给料， 雷蒙磨粉机直接加工至粒度小于0.074mm( 或 所需粒度) ， 然后一次将样品装入瓷衬球磨机磨 ～混均匀， 边磨边混， 即将专用混样器中的固定隔板变成既有摩擦力又有剪切力的全动态球形磨混装置， 大大提*了工作效率， 改善了劳动条件。
( 3 ) 该加工流程也适用于其他样品量大的地质岩石、 矿石标准样品的加工， 但存在样品过粉碎现象， 应在加工 、 混匀中予以注意。